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剛玉的分類、結構組成及制備工藝

發布日期: 2021-01-14 09:29:02    閱讀量(217)    作者:

剛玉質耐火材料也可稱為氧化鋁耐火材料,一般是指Al2O3含量大于98wt.%的耐火材料,其主晶相為α-Al2O3,是高熔點氧化物中最為成熟、開發最早、用途最廣的耐火材料。剛玉質耐火材料的應用基本覆蓋了所有的高溫工業領域,如黑色冶金、有色冶煉、水泥工業、玻璃工業和煤化工領域的各類窯爐等。

1、剛玉及鉻剛玉的分類

剛玉質耐火材料種類繁多,傳統的剛玉質耐火原料有白剛玉、板狀剛玉、亞白剛玉、致密剛玉、棕剛玉和鉻剛玉等。上述五種剛玉的典型技術特征如表1所示。其中白剛玉是以工業氧化鋁或煅燒氧化鋁為原料熔融、冷卻而得的產品,因原料本身的特性導致白剛玉的氣孔率較高,且包含較多的封閉氣孔;致密剛玉以工業氧化鋁為原料,加入一些外加劑在電弧爐中熔煉而成,其特點是致密度較高;棕剛玉是以高鋁礬土輕燒料為原料,添加少量碳和鐵屑于電弧爐中熔煉而成;亞白剛玉一般又稱為礬土基電熔剛玉,它是以一級或特級礬土為原料,加入還原劑等經高溫熔煉而成,上述四種剛玉均以電熔法制得。除此之外,還有燒結法制得剛玉原料,如板狀剛玉。燒結剛玉是以工業氧化鋁為原料,經高溫煅燒制得的低氣孔率氧化鋁。

表1常見剛玉原料的典型特征

除上述以Al2O3為主要組成獲得的剛玉原料外,因Cr2O3和Al2O3具有相似的晶體結構,兩者可以形成結構穩定的鋁鉻固溶體,一般稱之為鉻剛玉。鉻剛玉根據所含氧化鉻含量的不同分為三類:寶石級、磨料級和耐火級鉻剛玉。其中寶石級鉻剛玉和磨料級鉻剛玉不應用于耐火材料領域,耐火級鉻剛玉為耐火材料領域高性能耐火原料,其Cr2O3含量的分布比較寬泛,一般為3~70wt.%,但根據實際應用需求會相應擴展,以便取得預期的服役效果。上述三種鉻剛玉的性能如表2所示。

表2鉻剛玉的典型特征

2、剛玉及鉻剛玉的結構與組成

剛玉晶體結構屬三方晶系,為R3c空間群,剛玉晶體屬三方晶系,可取菱面體晶胞和六方晶胞,菱面體邊長為a=0.517nm,其平面角為α=55°17’,每個晶胞包含Z=2個分子,即10個離子。剛玉晶體結構可以看成O2-離子按六方緊密堆積排列,即ABAB···兩層重復型,而Al3+填充于2/3的八面體空隙中。

Cr3+半徑為0.620?,Al3+的半徑為0.535?,根據經驗公式(1),離子半徑差值小于15%;同時Al2O3和Cr2O3均屬于三方晶系結構Al2O3(Hexagonal,R3c,a=4.76?,c=13.0?),Cr2O3(Hexagonal,R3c,a=4.96?,c=13.5?),其晶格結構相同;離子價態、場強因素和鍵性等也相似。故Al2O3和Cr2O3可形成任意比例的固溶,即連續型固溶體。

(1)

Al2O3和Cr2O3可形成置換型固溶體,其模型如圖1所示。

圖1Al2O3-Cr2O3置換固溶體模型

有文獻指出,Al2O3和Cr2O3發生固溶反應根據Al2O3和Cr2O3比例的不同,可使X射線衍射圖譜中最高衍射峰發生偏移,本課題經研究也證明了上述發現,同時提出了利用最高衍射峰偏移量判斷鋁鉻固溶體中氧化鉻的固溶比例,同時給出了計算方程式。

3、剛玉的制備工藝

氧化鋁有多種同質異晶體,其中包括α、b、γ、γ′、δ、ζ、ε、θ、h、H、c、和r等,一般可以認為ρ-Al2O3、χ-Al2O3、δ-Al2O3、θ-Al2O3、ε-Al2O3和H-Al2O3實際上是Al(OH)3在加熱過程中的過渡相,而α、β和γ是其中最主要的3種。氧化鋁的晶型結構不同其性質也不同,外界條件改變時,晶型會發生轉變。剛玉的制備過程即為將不同晶型的氧化鋁轉變為α-Al2O3晶型并發生晶粒長大的燒結過程。

剛玉質耐火材料的制備所用的原料一般有工業純氧化鋁、高純度氧化鋁、燒結氧化鋁等,同時對純度要求不高的剛玉質耐火材料也可選用高鋁礬土輕燒料或特級礬土等。不同的剛玉制品選用不同規格和不同種類的原料。

本課題研究過程中,采用鋁鉻渣熔融碳化還原法制備電熔剛玉,因其制備工藝流程同棕剛玉類似,特于本小節介紹棕剛玉的冶煉工藝。棕剛玉的冶煉工藝流程如圖2所示。棕剛玉是用高鋁礬土熟料、炭素材料、鐵屑三種原料,按一定比例混勻后加入電弧爐中,于熔融狀態下發生一系列反應,冷卻后結晶成的棕褐色熔塊,其主要化學成分是Al2O3,含量為94.5~97%。冶煉工藝原理主要利用了鋁比鐵、硅、鈦等元素對氧的親和力強的特性,通過控制還原劑的配入量,實現體系中各組分的可控還原,使鋁礬土中的雜質組分被還原,并生成硅鐵合金與剛玉熔液分離,從而獲得Al2O3含量大于94.5wt.%的棕剛玉。

圖2棕剛玉的冶煉流程

用高鋁礬土直接冶煉剛玉,一般對高鋁礬土的成分和粒度有較高要求,其中粒度不易過大,一般控制在10~25mm。將高鋁礬土、碳質原料和鐵屑等混合均勻,置于電弧爐中,于1800~1900℃溫度范圍內進行還原反應,將雜質元素還原成金屬單質,并以沉淀或氣態的形式從體系中分離,最終形成Al2O3為主成分,剛玉為主晶相的電熔棕剛玉產品。

棕剛玉的冶煉包括四個階段,分別為開爐階段、熔煉階段、控制階段和精煉階段,其中熔煉階段約占冶煉總時長的80%以上,此階段的主要目的是將爐料高溫熔化成液態,使還原反應更加充分,反應產物的分離更加徹底。

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