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氮化硅質耐火材料及陶瓷制品的制備方法

發布日期: 2021-01-15 10:54:54    閱讀量(211)    作者:

氮化硅是強共價鍵化合物,為非氧化物,常壓下不存在液相,即沒有氮化硅熔體。氮化硅沒有液相擴散和液相燒結的過程,燒結驅動力非常小,因此,其無法通過普通陶瓷液相燒結的方式來制備致密的氮化硅基陶瓷。即使是反應燒結技術,得到的樣品也有一定的氣孔率。為了獲得致密的氮化硅陶瓷,通常在氮化硅粉體原料中加入氧化物的燒結助劑,利用氧化物存在時形成的一些熔融相來促進燒結的致密化。一般的燒結助劑有氧化鋁、氧化釔、氧化鎂、氧化鈣等,不同的燒結助劑作用機制也不一樣,在制備不同種類的氮化硅陶瓷時,需要選用不同的燒結助劑或者復合燒結助劑。

(1)反應燒結(RS)

反應燒結是將金屬硅粉與氮化硅原料混合成型后,在高溫氮氣氣氛下,坯體中的金屬硅粉與氮氣反應生成新的氮化硅結合相,從而將原料氮化硅緊密的結合在一起,大約的反應燒結溫度為1400℃左右。這種方法不需要添加燒結助劑,氮化制品密度不高,無法達到完全的致密化。因存在氮化深度等問題,無法對大型的部件進行反應燒結,只有厚度在一定范圍內的可用此工藝。

(2)常壓燒結(PLS)

常壓燒結是比較簡單的一種制備氮化硅陶瓷的方式,工藝設備比較簡單。將不同粒度的氮化硅粉末通過混料-成型制成生坯,然后在常壓燒結爐中燒結即可。在燒結過程中,α-Si3N4在高溫下轉變為β-Si3N4,促進了陶瓷制品的燒結。在燒結過程中,常通入氮氣作為保護氣,防止氮化硅的氧化并且抑制氮化硅的分解。其缺點為成品收縮率大,易開裂變形。

(3)熱壓燒結(HP)

將氮化硅粉末與燒結助劑混合均勻,置于石墨模具中,在高溫下燒結的同時,對其單向加壓,外加壓力增大了液相燒結的燒結驅動力,加快了α-β的轉變和陶瓷制品的致密化,可獲得強度高,密度高,性能好的優良的氮化硅陶瓷制品,其密度可達到氮化硅理論密度的95%以上。然而,這種方法成本較高,生產效率低,而且無法制備復雜形狀的制品。由于單向加壓,其組織或者晶粒存在擇優取向,在各個方向上的性能并不完全一致,這一點上也制約了制品的應用

(4)氣壓燒結(GPS)

氣壓燒結是將氮化硅粉末與燒結助劑混合均勻,置于氣壓燒結爐中,在高溫和高的氮氣壓力下進行燒結。氮氣壓力的提高,抑制了氮化硅的分解,可以制備高合成溫度晶間相的氮化硅陶瓷,提高制品的高溫性能。氣壓燒結燒結效率較高,可以制備各種復雜形狀的制品,工藝簡單,大幅度的降低生產成本,適合大規模的生產;

(5)熱等靜壓法(HIP)

熱等靜壓燒結是將氮化硅粉末與燒結助劑混合均勻,置于金屬或者玻璃的套中,通過高壓的氣體加壓進行高溫燒結。熱等靜壓制備的氮化硅制品密度基本能達到理論密度,但是這種方法工藝復雜,成本較高,只適合特殊制品的制備,并不適合大規模的生產;

(6)重燒結(PS)

將反應燒結制備的氮化硅制品置于氮化硅粉末中再次在高溫下進行燒結,從而得到致密的氮化硅制品的方法叫做重燒結。在燒結過程中需要加入燒結助劑,促進制品的致密化。重燒結收縮率小,制備的部件性能優良,并且可制備復雜形狀的部件;

(7)閃速燃燒合成

閃速燃燒合成是近年來新發展起來的制備氮化硅、氮化硅鐵及氮化鋁等非氧化物材料的新工藝,利用固體或者液體的原料顆粒發生的放熱燃燒反應,維持反應區的反應溫度,使得反應持續進行的一種材料的合成方式。原料在氣體中發生反應,其顆粒小,比表面積大,反應顆粒和氣體充分接觸反應,反應迅速。并且在氣體中一邊反應,一邊下降,直接堆積成型,利用余熱燒結得到陶瓷制品。

這種方法不需要很高的氮氣壓力,設備和工藝簡單,生產一旦開始,不需要消耗能量,連續生產不停歇,能夠低成本的合成氮化硅或者氮化硅鐵制品,是一種很有前途的燃燒合成方法。

以上的多種方法,除了反應燒結和閃速燃燒合成兩種方法外,其他的制備方式都是以純的α-Si3N4粉末為原料,與燒結助劑等混料壓坯,通過燒結助劑形成的部分熔融相來進行致密化燒結。

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