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氮化硅粉末常用的6種制備方法

發布日期: 2021-01-15 10:57:14    閱讀量(225)    作者:

氮化硅粉體是氮化硅陶瓷及相關制品的主要原料,目前主要的制備方法有硅粉直接氮化法、碳熱還原法、熱分解法、溶膠凝膠法、化學氣相沉積及自蔓延法等

(1)硅粉直接氮化法

硅粉直接氮化法是最早的制備氮化硅粉體所用的方法,目前仍然在國內廣泛的使用。該方法比較簡單,成本較低,將金屬硅粉置于氮氣或者氨氣的氣氛下加熱,金屬硅粉與氮源直接反應生成氮化硅粉體。其反應方程式如下:

3Si+2N2(g)=Si3N4 (1)

3Si+4NH3(g)=Si3N4+6H2(g) (2)

這種方法成本較低、所需設備要求也不高,然而,金屬硅粉的氮化反應是一個放熱反應,如果氮化過程中熱量不能及時釋放,會使得附近的金屬硅粉熔化,嚴重的影響氮化反應。因此,這種工藝必須嚴格的控制氮化溫度、氮化速度、原料的粒度以及稀釋劑的濃度等。合成的氮化硅為不均勻的塊狀,因此,還需要用球磨或者其他的方法制備成氮化硅粉末,效率不高,在過程中還容易引入雜質;

(2)碳熱還原法

碳熱還原法是在高溫氮氣環境下,用碳還原SiO2粉,SiO2首先被還原成氣相SiO,氣相SiO和氣氛中的氮氣反應生成氮化硅,其總反應方程式如下:

3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)=Si3N4(s)+6CO(g) (3)

碳熱還原法所用的原料成本較低,制備的粉末產品粒度小,反應速度快,α-Si3N4含量高,適合大規模的生產。然而,這種方法制備的氮化硅粉末中經常含有殘余的碳或者碳化硅,所以制備的粉末純度不高,影響了產品的質量和應用。

(3)熱分解法

這種方法利用低溫下的SiCl4與氨氣發生反應得到固相的亞氨基硅(Si(NH2)或胺基硅(Si(NH2)4),這兩種硅化物在高溫下分解可以得到氮化硅粉末。這種方法反應效率高,可以在短時間內制備大量的純度較高的氮化硅粉末。這種方法制備的氮化硅粉末粒徑均勻,純度高,是制備高質量的氮化硅粉末所使用的工藝。目前,這種方法己經成為商業化高純高質量氮化硅粉末生產所使用的最主要的方法;

(4)溶膠-凝膠法

溶膠凝膠法是一種制備均勻的,高質量的氮化硅粉體的方法,通常利用高活性的硅源作為前驅體,在液相存在的情況下,將原料均勻的混合,形成穩定不聚沉的溶膠。經陳化后,緩慢聚合成凝膠,再經干燥-燒結后可制備納米級別的氮化硅粉體。這種方法克服了其他方法混料不均勻,粒度分布差距較大的缺點。

(5)化學氣相反應法

高溫化學氣相反應法(CVD)是利用氣態的硅源,例如SiCl4和SiH4等,與氣態的氮源如NH3反應,而制備出高純的,超細的氮化硅粉末的方法,反應方程式如下:

3SiCl4(g)+16NH3(g)=Si3N4(s)+12NH4Cl(g) (4)

3SiH4(g)+4NH3(g)=Si3N4(S)+12H2(g) (5)

由于其反應過程為氣相反應過程,其混合均勻,反應過程速度很快,很容易通過控制氣相的流動來控制反應的進度;

(6)自蔓延高溫合成法

自蔓延高溫合成又稱為SHS,是利用化學反應放出的熱量作為熱源,對鄰近反應物進行加熱,使反應得以持續和傳導的一種合成技術。反應一旦開始,不需要外界提供能量,反應依靠自身放熱一直持續下去,直到反應完全結束。

由于硅粉的氮化是大量放熱反應,所以,氮化硅可以利用自蔓延合成的方式來制備其生產設備和工藝都比較簡單,反應速度快^以這種方式制備的氮化硅粉末純度高,燒結活性好。然而,這種工藝需要控制好熱量的擴散,如擴散不好,其容易發生大童的熔硅現象而阻止氮化反應。

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